实验室反应釜是用于高温、高压、腐蚀介质等条件下合成反应的核心设备,其操作过程存在高温烫伤、高压泄漏、化学腐蚀等安全风险。为保障操作人员人身安全与设备稳定运行,特制定本规范,明确全流程操作要点与应急处理要求。
一、 操作前安全准备
资质与培训要求
操作人员必须经过专业安全培训与设备实操考核,熟知反应釜的结构原理、风险点及应急流程,严禁无证人员独立操作。
设备与配件检查
检查反应釜釜体、釜盖、密封垫圈是否完好,有无裂纹、变形、老化现象,确保密封性能达标;
核查压力表、安全阀、温度计等安全附件是否在校验有效期内,显示是否准确,安全阀需确认处于正常开启状态;
检查搅拌装置、加热系统、冷却系统的运行状态,确保各部件连接牢固、无松动。
介质与环境确认
明确反应介质的理化性质(腐蚀性、易燃易爆性、毒性等),提前准备对应的防护用品与应急物资;
操作环境需保持通风良好,远离火源、静电源,配备灭火器、洗眼器、紧急喷淋装置等安全设施;
清理操作台面及周边区域,禁止堆放无关杂物,预留应急逃生通道。
防护用品穿戴
根据反应介质特性,穿戴好防护服、防护手套、防护眼镜 / 面罩,涉及有毒气体的反应需佩戴防毒面具。
二、 操作过程安全规范
投料与密封操作
投料前需将反应釜内的残余气体排空,严禁在带压状态下投料;
固体物料应缓慢加入,避免撞击釜体;液体物料需控制流速,防止飞溅,严禁超过设备额定装料系数(通常不超过 80%);
釜盖闭合时,需均匀拧紧螺栓,确保受力平衡,不得出现偏紧、漏拧情况,密封垫圈需正确安装,无错位、褶皱。
升温与升压控制
升温过程需循序渐进,严格按照设定程序进行,避免快速升温导致釜内压力骤升;
实时监控温度、压力参数,不得超过设备铭牌标注的额定值,若出现参数异常波动,立即停止升温并排查原因;
高压反应过程中,严禁敲击、碰撞釜体,禁止在釜体上放置重物。
反应过程监控
反应期间操作人员不得擅自离岗,需定时记录温度、压力、搅拌转速等关键参数;
玻璃反应釜需避免冷热骤变,防止釜体炸裂;聚四氟乙烯内衬反应釜需控制搅拌转速,避免内衬磨损;
若反应过程中产生易燃易爆或有毒气体,需连接尾气处理装置,确保气体达标排放。
降温与卸压操作
反应结束后,先关闭加热系统,待釜内温度自然降至室温(或工艺要求温度)后,再进行卸压操作;
卸压需缓慢进行,打开放空阀时严禁正对人员,防止残压喷出伤人;
确认釜内压力降至常压后,方可开启釜盖,严禁带压开盖。
三、 操作后安全处置
物料与废液处理
及时清理釜内残余物料,按照实验室危化品处理规定分类存放、处置,不得随意倾倒;腐蚀性物料清理后,需用清水冲洗釜体,擦干后存放。
设备清洁与维护
清洁釜体时,避免使用硬质工具刮擦内壁,防止损伤密封面;
检查密封垫圈的磨损情况,若出现老化、破损,及时更换;
切断设备电源、气源,整理好管路与配件,保持设备及周边环境整洁。
操作记录归档
详细记录本次操作的反应条件、参数变化、物料用量及设备运行情况,形成完整的操作台账,便于追溯与分析。
四、 常见安全隐患与应急处理
釜内超压
立即停止加热,开启放空阀缓慢卸压,严禁紧急泄压导致物料喷溅;若安全阀失效,需采用专用工具手动卸压,同时疏散周边人员。
密封泄漏
若为轻微泄漏,立即停止反应、卸压后紧固螺栓;若泄漏量较大,需先切断热源,转移周边易燃易爆物品,再进行堵漏处理,泄漏介质为腐蚀性或有毒物质时,需佩戴防护用品后再操作。
釜体破损
立即启动应急疏散预案,撤离人员至安全区域,同时切断设备电源、气源,防止介质泄漏扩散,待现场安全后,联系专业人员检修或更换设备。
人员受伤
高温烫伤:立即用冷水冲洗烫伤部位,及时就医;
化学腐蚀:立即用大量清水冲洗受腐蚀部位,根据介质特性使用中和剂处理后就医;
气体中毒:迅速将中毒人员转移至通风处,保持呼吸道通畅,必要时进行人工呼吸并就医。
五、 附则
本规范适用于各类实验室反应釜的日常操作,特殊材质或定制化反应釜需结合设备说明书制定专项操作要求。
实验室需定期组织安全操作培训与应急演练,确保操作人员熟练掌握规范内容。